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3203聚山梨酯80残留量测定法
A本法系依据聚山梨酯80中的聚乙气基(Polvethoxylated)和铰钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物,可溶于二氯甲烷,用比色法测定聚山梨酯80含量,测定法 量取供试品1.0ml于离心管中,加乙醇一氯化钠饱和溶液5m,摇匀，以每分钟3000转离心10分钟，,取上清液，再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心中洗管壁,洗波与上清液合并,以每分钟3000转离心10分钟,上清液置55℃水浴中,用空气吹扫法将其浓缩至0.1~0.5ml,加1ml水解。准确加入二氨甲烷2.0m1、硫氰钴技溶液(称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铍40.0g,加水溶解并稀释至200ml)3.0ml,加,混匀,室温放置1.5小时,每15分钟振荡1次,测定前静置半小时,弃上层液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长620nm处测定下层二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白对照。
精密量取聚山梨酯80对照品溶液(取聚山梨酷80约100mg,精密称定，加水溶解后置100ml量瓶中，加水稀释至刻度)0ul、10u1、25ul、50ul75u1、100y,加入预先加入1m|水的离心管中混匀,准确加入二氣甲烷2.0m1、硫氰钴铰溶液3.0m|,加,混匀,自本法前述”室温放置1.5小时”起，同法操作。
以上述聚山梨酯80对照品溶液系列浓度(pg/ml)对其相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.98，将供试品溶液吸光度代入直线回归方程求得供试品溶液中聚山梨酯80含量(ug/ml)。
